氣相色譜柱的安裝前準(zhǔn)備工作及安裝方法分享

　　在氣相色譜柱允許的條件下可以氣化而不分解的物質(zhì)，都可以用氣相色譜法測(cè)定。對(duì)部分熱不穩(wěn)定物質(zhì)，或難以氣化的物質(zhì)，通過(guò)化學(xué)衍生化的方法，仍可用氣相色譜法分析。
 

　　1、氣相色譜柱安裝前的準(zhǔn)備工作
 

　　載氣凈化:
 

　　對(duì)于毛細(xì)管分析，使用純凈、無(wú)氧的載氣是非常重要的。尤其是極性柱(如FFAP、PEG-20M、Wax等)在較高溫度下，毛細(xì)管柱的固定相易于氧化導(dǎo)致色譜柱損害。因此為保證色譜柱具有更好的分析性能，色譜儀所使用的載氣須為高純氮?dú)?或氦氣)，純度大于99.999%。對(duì)于所有檢測(cè)器,載氣或者其他輔助氣體的污染都會(huì)引起基線噪聲。
 

　　進(jìn)樣口:
 

　　進(jìn)樣口通常是易受污染的部位，襯套的潔凈和良好惰性對(duì)于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝毛細(xì)管色譜柱之前，請(qǐng)仔細(xì)檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外，襯套還進(jìn)行脫活處理，以減少對(duì)敏感化合物的吸附與分解。
 

　　檢測(cè)器:
 

　　確認(rèn)檢測(cè)器處于良好的工作狀態(tài)，尤其是FID，請(qǐng)經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測(cè)器的氣體流速，以達(dá)到柱性能。檢測(cè)器污染或不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會(huì)降低靈敏度和柱效。
 

　　2、氣相色譜柱的安裝
 

　　為獲得理想的樣品分離度和檢測(cè)限，色譜柱柱前及柱后安裝高度需嚴(yán)格按色譜儀安裝手冊(cè)要求安裝。
 

　　對(duì)于毛細(xì)管色譜柱，將毛細(xì)管色譜柱套上螺母及密封圈后需要將色譜柱一端切去3厘米。這樣可以避免密封圈碎片掉入柱中。同時(shí)需要用放大鏡檢查,以確認(rèn)柱端是平整的,沒有聚酰亞胺伸過(guò)柱端。
 

　　安裝毛細(xì)管色譜柱時(shí)應(yīng)先將儀器上載氣關(guān)至零，色譜柱連接好后再將載氣緩慢調(diào)至所需流量；在使用PLOT柱時(shí)尤其要注意流速調(diào)節(jié)，否則急速的流量增大會(huì)破壞固定相
 

　　的涂層，造成色譜柱性能損傷。
 

　　使用氣相填充色譜柱時(shí)，為避免載氣突然增大將填充柱柱后填料沖出或者造成填料塌陷，從而造成色譜柱損害，通載氣時(shí)需要緩慢升至所需柱前壓力。
 

　　填充色譜柱安裝時(shí)，分清柱前柱后，否則會(huì)造成色譜柱損傷或分離度下降等現(xiàn)象發(fā)生。通常情況下，填充柱柱前采用綠色的橡膠帽，柱后采用紅色的橡膠帽。